干貨|色譜分析允許偏離的限度(流速、柱溫、進樣量等）
發(fā)布時間：
2022-04-29 09:00
來源：
在色譜分析領(lǐng)域中，允許實驗室出于提高檢測性能與效率的需要，對標準方法或官方方法中規(guī)定的儀器操作條件進行調(diào)整，但不能超出一定的規(guī)定。超出一定的調(diào)整都視為方法變動。
1 HPLC流動相的pH值
流動相制備過程中，水溶性緩沖液pH值可在標準規(guī)定值的±0.2pH單位范圍內(nèi)調(diào)整。
2 HPLC緩沖液中鹽的濃度
流動相制備過程中，如果pH值變化滿足要求，則水溶性緩沖液中鹽濃度可在±10%范圍內(nèi)調(diào)整。
3 HPLC流動相中各組分的比例
流動相中組分的增減可以達到該組分在組成中所占比例的30%以上。流動相中占較高比例的組分，調(diào)整的絕對量應在±10%范圍內(nèi)變動。流動相中占較低比例的組分，調(diào)整的絕對量應在±2%范圍內(nèi)變動。調(diào)整后，任何組分的最終含量都不能被降為零。
4 HPLC紫外-可見光檢測器的波長
HPLC紫外一可見光檢測器的波長不允許偏離方法中的指定值。但可使用儀器制造商規(guī)定的程序或其他驗證程序驗證檢測器的波長，其誤差應小于±3nm。
5 色譜柱柱長
GC/HPLC柱長最大可調(diào)整值為±70%
6 色譜柱內(nèi)徑
HPLC色譜柱內(nèi)徑，最大可調(diào)整值為±25%;對于GC色譜柱內(nèi)徑，最大可調(diào)整值為±50%。
7 流速
GC/HPLC最大可調(diào)整值為±25%
8 進樣量
對于GC和HPLC，進樣量可減少至精密度和檢出限可接受限值。只要不對諸如基線、峰形、分辨率、線性度和保留時間等因素產(chǎn)生不良影響，進樣量可增加至標準指定進樣體積的兩倍。
9 HPLC粒度
最大可調(diào)整值為±50%
10 HPLC柱溫
最大可調(diào)整值為±10%
11 GC柱箱溫度
最大可調(diào)整值為±10%
12 GC毛細管壁厚
最大可調(diào)整范圍為-50%~100%
13 GC程序升溫
允許可調(diào)整溫度為10%。對于需維持的特定溫度或從一個溫度改變至另一溫度，允許調(diào)整的最大限度為±20%
以上方偏離的限度的依據(jù)，參照：美國FDA《實驗室質(zhì)量管理手冊》
（摘自化工儀器網(wǎng)）
